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航空潤滑油金屬含量測(cè)試的比對(duì)方法研究

朱子新  王怡良  陳棟  張晶  朱春陽

（空軍航空儀器設(shè)備計(jì)量總站 油液監(jiān)控中心  北京 100070）

摘要：如何判定實(shí)驗(yàn)室間航空潤滑油金屬含量測(cè)試量值的準(zhǔn)確一致性，是多年來困擾我軍各使用單位的技術(shù)難題。本文基于Z-記分偏差分析原理，提出了實(shí)驗(yàn)室間航空潤滑油金屬含量測(cè)試的比對(duì)方法，并對(duì)13個(gè)軍用油液監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)及評(píng)價(jià)。

關(guān)鍵詞：潤滑油；金屬含量檢測(cè)；比對(duì)方法；Z-記分法

中圖分類號(hào)：TH117    文獻(xiàn)標(biāo)示碼：A

近年來，隨著重大武器裝備數(shù)量的不斷增加，對(duì)磨損故障預(yù)報(bào)及維修保障能力提出了更高的要求。航空潤滑油金屬含量測(cè)試是飛機(jī)油液監(jiān)控的重要內(nèi)容之一^[1]。而原子發(fā)射光譜儀是目前我軍空軍、海軍及陸軍航空兵部隊(duì)油液監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室使用最多的航空潤滑油金屬含量測(cè)試儀器。因此，對(duì)原子發(fā)射光譜儀的測(cè)試精度和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確一致性亦提出了更高的要求。但目前尚沒有統(tǒng)一的檢測(cè)方法來確定光譜儀的測(cè)試數(shù)據(jù)相關(guān)性。如何判定實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試量值的準(zhǔn)確一致性，是多年來困擾我軍各使用單位的難題。

本文在借鑒國外分析化學(xué)儀器采用的比對(duì)方法的基礎(chǔ)上^[2]，結(jié)合我國原子發(fā)射光譜儀的使用實(shí)際情況，基于Z-記分偏差分析原理，提出了航空潤滑油金屬含量測(cè)試比對(duì)方法。并對(duì)跨地域的13個(gè)空軍、海軍及陸軍航空兵部隊(duì)油液監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的在用原子發(fā)射光譜儀（旋轉(zhuǎn)電極式）的航空潤滑油金屬含量檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)和評(píng)價(jià)，來判定實(shí)驗(yàn)室間的量值準(zhǔn)確一致性。

1 測(cè)試比對(duì)方法

1.1  比對(duì)內(nèi)容

挑選跨地域13個(gè)空軍、海軍及陸軍航空兵部隊(duì)油液監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室參加比對(duì)試驗(yàn)。參比實(shí)驗(yàn)室分布在北京、遼寧、山東、四川、河北、寧夏、廣東、河南、安徽、湖北、浙江等省市，參比實(shí)驗(yàn)室的編號(hào)用阿拉伯?dāng)?shù)字1～13表示。

由主持實(shí)驗(yàn)室選擇6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)油樣和實(shí)際油樣作為被測(cè)盲樣，編號(hào)用01＃～06＃表示。參比實(shí)驗(yàn)室使用原子發(fā)射光譜儀（旋轉(zhuǎn)電極式）對(duì)盲樣進(jìn)行測(cè)試后，將測(cè)試數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)偏差分析報(bào)告等提交主持實(shí)驗(yàn)室。本次測(cè)試比對(duì)試驗(yàn)涉及到的原子發(fā)射光譜儀主要為MOA和SPECTROIL M二種型號(hào)。主持實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)試比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析與評(píng)價(jià)。

1.2  比對(duì)試驗(yàn)要求

本次測(cè)試比對(duì)試驗(yàn)，各參比實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依據(jù)國軍標(biāo)GJBz20052-91 “潤滑油中金屬含量分析－原子發(fā)射光譜法”^[3]進(jìn)行操作。對(duì)6個(gè)盲樣分別進(jìn)行至少10次檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果保留1位小數(shù)。

1.3  比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法

由于各參比實(shí)驗(yàn)室的原子發(fā)射光譜儀的元素通道數(shù)量不同，其主要監(jiān)控元素亦不同。對(duì)參比實(shí)驗(yàn)室的主要監(jiān)控元素綜合分析后，選定鐵、銅、鎂、鋁、銀、鈦、鉻等7種元素濃度含量的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比對(duì)和評(píng)價(jià)。參加實(shí)驗(yàn)室在完成盲樣檢測(cè)工作后，應(yīng)當(dāng)天提交測(cè)試記錄及測(cè)試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分析報(bào)告。

為保證比對(duì)結(jié)果的公正可靠，對(duì)比對(duì)結(jié)果出現(xiàn)的異常值進(jìn)行判別和剔除。使用格拉布斯（Grubbs）準(zhǔn)則判別異常值^{[4, 5]}。方法如下：

先找出可疑的測(cè)試值A_d （通常以最大值或最小值為可疑值），采用公式（1）求可疑值的殘差V_d：

                              (1)

式中A_p為參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的平均值。由格拉布斯（Grubbs）準(zhǔn)則，若

                                (2)

則確定A_d為異常值,予以剔除。本文參加實(shí)驗(yàn)室13個(gè)，取顯著度a為0.05，則臨界值g=2.33。

剔除異常值后，重新計(jì)算A_p和s_v，重新判斷有無異常值，直到無異常值。異常值在統(tǒng)計(jì)中剔除，在比對(duì)結(jié)果報(bào)告中給出較低評(píng)價(jià)。采用Z記分偏差法表述和評(píng)價(jià)比對(duì)結(jié)果^{[5, 6]}，公式如下：

                            (3)

式中A_i 為第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果；A_p為參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的平均值；s_v 為參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差；Z 為Z-記分偏差。

若某個(gè)測(cè)試結(jié)果的Z-記分偏差|Z|≤2時(shí)，判為該實(shí)驗(yàn)室受控；若Z記分偏差|Z|>3時(shí)，判為該實(shí)驗(yàn)室不受控；若Z記分偏差2<|Z|<3時(shí)，判為該實(shí)驗(yàn)室為可疑。

2 測(cè)試比對(duì)結(jié)果及評(píng)價(jià)

2.1  比對(duì)結(jié)果分析

在各參比實(shí)驗(yàn)室測(cè)試比對(duì)試驗(yàn)完成后，主持實(shí)驗(yàn)室對(duì)所有測(cè)試結(jié)果進(jìn)行了數(shù)據(jù)處理和分析，并對(duì)測(cè)試比對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。給出了因篇幅所限，本文僅列出05＃盲樣的測(cè)試結(jié)果（見表1）。

表1  05＃盲樣的測(cè)試比對(duì)結(jié)果及分析

注：4號(hào)和5號(hào)實(shí)驗(yàn)室未開通Cr通道。

從表1中可以看出，對(duì)于5＃盲樣，1號(hào)實(shí)驗(yàn)室Fe、Cu和Cr測(cè)試值，5號(hào)實(shí)驗(yàn)室Fe和Ti測(cè)試值，以及9號(hào)實(shí)驗(yàn)室Ag測(cè)試值，因偏差較大在數(shù)據(jù)處理中被剔除，評(píng)價(jià)為不受控。1號(hào)實(shí)驗(yàn)室Mg、Al的Z-記分偏差大于2但小于3，評(píng)價(jià)為可疑。其他均評(píng)價(jià)為受控。

2.2 比對(duì)結(jié)果的綜合評(píng)價(jià)

依據(jù)本文提出的比對(duì)數(shù)據(jù)分析方法，主持實(shí)驗(yàn)室對(duì)13個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室6個(gè)盲樣的測(cè)試比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析處理。表2是航空潤滑油金屬含量測(cè)試比對(duì)結(jié)果的綜合評(píng)價(jià)。可以看出，1號(hào)實(shí)驗(yàn)室綜合評(píng)價(jià)為不受控，建議停用；5號(hào)實(shí)驗(yàn)室綜合評(píng)價(jià)為可疑，建議對(duì)光譜儀進(jìn)行檢修、標(biāo)定后使用；6號(hào)、8號(hào)和9號(hào)實(shí)驗(yàn)室各有一個(gè)元素通道測(cè)試值可疑，綜合評(píng)價(jià)為受控，建議重新標(biāo)定可疑元素通道后使用；其它參比實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)元素測(cè)試結(jié)果均在受控范圍內(nèi)。其中2號(hào)、3號(hào)和13號(hào)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試精確度和穩(wěn)定性較高。

表2  潤滑油金屬含量測(cè)試比對(duì)結(jié)果的綜合評(píng)價(jià)

3 結(jié)束語

本文提出了航空潤滑油金屬含量測(cè)試比對(duì)方法，比對(duì)測(cè)試了跨地域的13個(gè)空軍、海軍及陸軍航空兵部隊(duì)油液監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的在用原子發(fā)射光譜儀（旋轉(zhuǎn)電極式），評(píng)價(jià)了參比實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確一致性，并對(duì)各實(shí)驗(yàn)室暴露出的問題進(jìn)行了分析并提出了改進(jìn)建議。這對(duì)保證航空裝備油液監(jiān)控工作的質(zhì)量，進(jìn)一步完善和規(guī)范油液監(jiān)控儀器的計(jì)量校準(zhǔn)方法具有重要意義。

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